| CAS Number:9000-69-5 基本信息 | |
| 中文名:27134 | 果膠 |
| 英文名:7310 | Pectin |
| 別名: | Poly(1,4-alpha-D-galacturonide) |
| 分子結(jié)構(gòu): |
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| 分子式: | C6H12O6 |
9000-69-5 | |
| EINECS登錄號: | 232-553-0 |
| InChI: | 1S/C5H10O5/c6-1-3(8)5(10)4(9)2-7/h1,3-5,7-10H,2H2 |
| 安全信息 | |
| 安全說明: | S24/25：防止皮膚和眼睛接觸。 |
| 其他信息 | |
| 產(chǎn)品應(yīng)用: | 果膠(9000-69-5)的用途： 果膠廣泛用于食品工業(yè)，主要用作膠凝劑、增稠劑、乳化劑和穩(wěn)定劑等。用于果醬、果凍的制造，蛋黃醬、精油的穩(wěn)定劑，防止糕點硬化，改進(jìn)干酪質(zhì)量，制造果汁粉等。高酯果膠主要用于酸性的果醬、果凍、凝膠軟糖、糖果餡芯以及乳酸菌飲料等。低酯果膠主要用于一般的或低酸味的果醬、果凍、凝膠軟糖，以及冷凍甜點，色拉調(diào)味醬。冰淇淋、酸奶等。 世界上大部分果膠作為膠凝劑用于生產(chǎn)果醬、果凍以及糖果。高甲氧基果膠常用于高糖分、低pH值的產(chǎn)品中作為膠凝劑。低甲氧基果膠可作牛奶和水果點心的理想膠凝劑。另外，果膠在醫(yī)學(xué)、紡織造紙、微生物學(xué)等鄰域也有廣泛的應(yīng)用。果膠是由植物中提取的天然添加劑，因此安全性比較高。ADI：0-25mg/kg。我國規(guī)定可用于各類食品，按生產(chǎn)需要適量使用。 |
| 生產(chǎn)方法及其他: | 果膠(9000-69-5)的制備方法： 本品一般從柑橘皮、蘋果皮、葡萄皮、蠶砂和甜菜渣等植物細(xì)胞中用酸解法、酶解法和離子交換法提取。 1、酸解鋁鹽沉淀法：橘皮水解液經(jīng)澄清后用1%的氨水調(diào)pH值至3.8，再加硫酸鋁鉀使果膠沉析出來。分離后用乙醇洗滌3～4次以除去鋁鹽。最后調(diào)pH值至2.8，并甩干、干燥、粉碎得成品。 2、酸解乙醇沉淀法：先將柑橘皮破碎至2～3mm，用水浸泡40min并煮沸片刻，以殺滅果膠酶。瀝干水后的橘皮用10倍0.06mol/L的鹽酸，在80℃下浸泡水解1.5h，水解液過濾、澄清后濃縮3%的濃度。在80℃下加活性炭脫色10min，濾液中加入95%的乙醇，使乙醇濃度達(dá)到50%。此時，果膠沉析出來，經(jīng)壓濾、乙醇洗滌、真空干燥、粉碎得成品。如在室溫下橘皮先用95%的乙醇浸泡24h提取色素，則水解液可不用活性炭脫色。另外，也可用檸檬酸或草酸代替鹽酸。醇類沉淀劑限用甲醇、乙醇和異丙醇。 質(zhì)量指標(biāo)： (GBn 246－85)：高酯果膠膠凝度為130±5；干燥失重≤12%；總灰分≤7%；pH值為2.8±0.2；砷(以As計)≤0.0002%；重金屬(以Ph計)≤0.0015%。 限量： 1.GB 2760－96：各類食品，以GMP為限。 2.FAO/WHO(1984，g/kg)：加工干酪8；罐裝(含油脂)的蘑菇、蘆筍、青豆、罐裝的水果基質(zhì)嬰兒食品、胡蘿卜，冷飲10；罐裝的沙丁魚、鯖魚20；稀奶油、乳脂干酪5；湯、羹類按GMP。 鑒別試驗： 1.在1%水溶液中加等體積的乙醇，應(yīng)呈半透明的凝膠狀沉淀(大部分其他膠類不形成這樣的沉淀)。 2.在1%水溶液5ml中加2mol/L氫氧化鈉1ml，在室溫下放置15min。形成凝膠或半凝膠(黃芪膠或其他膠不形成這樣的沉淀)。 3.于1%試樣水溶液中，加1：10硝酸釷液1ml，攪拌后靜置2min。應(yīng)呈穩(wěn)定的沉淀或凝膠(大部分膠不形成這樣的沉淀)。 4.參照紅外譜圖。 質(zhì)量指標(biāo)分析： 1.高酯果膠膠凝度/果膠的商品價值取決于其凝膠強度而不完全取決于其含量。因此，作為食品添加劑，一般均不列其含量標(biāo)準(zhǔn)，而列其膠凝度。高酯果膠的膠凝度以150級為標(biāo)準(zhǔn)，低酯果膠則以100級為標(biāo)準(zhǔn)。 測定步驟：準(zhǔn)確稱取已標(biāo)準(zhǔn)化的樣品4.33g(對未標(biāo)準(zhǔn)化者，則所取試樣量應(yīng)為650除以所標(biāo)級數(shù)的商，以g計)，與蔗糖40g混合，在攪拌情況下，加入一內(nèi)盛405ml水的不銹鋼湯盆中，繼續(xù)攪拌1～2min，直到試樣完全水合為止。在攪拌下加熱至沸，再加蔗糖606g，并繼續(xù)攪拌、煮沸，直到凈重為1015g時為止。移去熱源，并冷卻至95℃。 準(zhǔn)備三只下陷儀(Ridgelimeter，見圖10118－2)專用杯子，用玻璃帶紙沿杯子的上沿標(biāo)記線纏繞一周，使杯子上端繞上一層有一定強度并高出杯子頂邊約12mm的玻璃帶紙。在每一只杯子中加入248.5%的酒石酸溶液20ml，然后在攪拌下加入上述已制備的凝膠液，加入量以低于紙帶邊約2mm為宜。用蓋子蓋好，然后在25℃下維持18～24h。去掉杯子上的紙帶，用一細(xì)金屬絲切割器沿杯口切去多余部分，然后小心地轉(zhuǎn)動并倒轉(zhuǎn)杯子，使杯內(nèi)凝膠體倒在下陷儀的專用玻璃板上，倒時應(yīng)盡量減低應(yīng)力，防止凝膠體破裂。在玻璃板上準(zhǔn)確靜置2min后，轉(zhuǎn)動下陷儀的測微螺桿，使剛觸及凝膠體表面，然后分別記錄所得百分率讀數(shù)。取三者平均值，然后求取膠凝度。 2.低酯果膠的膠凝度：準(zhǔn)確稱取已標(biāo)準(zhǔn)化的試樣6.00g(如系未標(biāo)準(zhǔn)化者，則所取試樣重量應(yīng)等于600除以所標(biāo)膠凝度的商，以g計)，加蔗糖40g，混合后在攪拌下加入一內(nèi)盛425ml水的不銹鋼湯盆中，水中預(yù)先混有檸檬酸液5.0ml(543g檸檬酸定容至1000ml)和檸檬酸鈉液10.0ml(60g檸檬酸鈉C6H5Na3O7.2H2O，定容至1000ml)。繼續(xù)攪拌，直到試樣完全水合分散為止。然后邊攪拌、邊加熱至沸，加入蔗糖140g，繼續(xù)煮沸并攪拌，直至完全溶解。然后在繼續(xù)加熱并攪拌下，加入氯化鈣溶液25.0ml(22.05g CaCl2.2H2O，定容至1000ml)，繼續(xù)加熱并攪拌，直至凈重達(dá)600g為止。移去熱源。如有泡沫，則可迅速撇去，并旋即注入已準(zhǔn)備好的兩只下陷儀杯子中(見上述高酯果膠膠凝度的測定)，并按同樣程序測定其膠凝度百分率后，求取膠凝度。 3.pH值：取試樣1.25g，用蒸餾水溶解，定容至50ml，在25℃下用酸度計測定。 4.二氧化硫：儀器參見“變性淀粉(10117)”。在1000ml圓底燒瓶中將試樣100g懸浮于甲醇500ml內(nèi)。吸收瓶或U形管中盛有對甲基紅試液(TS－149)呈中性的3%過氧化氫溶液10ml。將進(jìn)氣管與不含氧的CO2或N2源接通，使氣流保持穩(wěn)定地鼓泡。當(dāng)儀器被吹洗至不存在空氣時，經(jīng)回流冷凝器注入30ml鹽酸溶液(10ml濃鹽酸+20ml水)，立即連接吸收瓶或U形管。緩慢加熱至甲醇開始回流，并穩(wěn)定地回流2h。卸下儀器，以甲基紅試液(TS－149)為指示劑，用0.01mol/L NaOH滴定過氧化氫溶液。每mL 0.01mol/L氫氧化鈉相當(dāng)于二氧化硫(SO2)0.32mg。 5.酯化度、酰胺基取稽度和半乳糖醛酸：正確稱取試樣5g，放入一盛有濃鹽酸5ml和60%異丙醇100ml的燒杯中，攪拌10min后，將該混合物通過干燥并已知重量的多孔性燒結(jié)濾管(容量30～60ml)進(jìn)行過濾。用鹽酸－異丙醇混合液洗滌6次，每次15ml，然后用60%異丙醇反復(fù)洗滌，直到濾液無氯離子為止。最后用無水異丙醇20ml仔細(xì)洗滌，在105℃下干燥2.5h，冷卻并稱重。精確稱取上述洗滌并干燥后的試樣500.0mg，移入一250ml圓錐燒瓶中，用2ml乙醇濕潤，加入脫二氧化碳的蒸餾水100ml，搖勻，直至試樣完全水合。加入酚酞試液(TS－167)5滴，用0.1mol/L氫氧化鈉液滴定，記錄所耗體積，作為1/1(最初滴定值)。 6．甲醇、乙醇和異丙醇： (1)原理：使醇類轉(zhuǎn)變成相應(yīng)的亞硝酸酯類，由頂隙氣體進(jìn)行氣相色譜法測定。 (2)試樣液的制備：取試樣100rng，溶于10ml水中，必要時可用氯化鈉作為分散劑。 (3)內(nèi)標(biāo)液的制備：含50mg/L正丙醇的水溶液。 (4)標(biāo)準(zhǔn)醇液：分別制備含50mg/L甲醇、乙醇和異丙醇的水溶液。 (5)測定步驟：在25ml深色管形瓶中稱取尿素200mg。用氮氣吹洗5min后，加飽和草馥液1ml用橡皮塞塞嚴(yán)和振搖。加試樣液1ml、內(nèi)標(biāo)液1ml，并同時按動秒表(T＝0)。搖動管形瓶后，再用敞口螺旋帽蓋住，該螺旋帽上固定著一片硅橡膠隔膜。振搖至T＝30s，當(dāng)達(dá)到T＝45s時，通過隔膜注入0.5ml亞硝酸鈉液(250g/L)。振搖至T＝70s，當(dāng)達(dá)到T＝150s時，用空氣閥注射器通過隔膜吸入頂隙氣體1ml。 (6)氣相色譜儀操作條件：色譜柱用玻璃柱，90cm×4mm(內(nèi)徑)。柱填充料，最初15cm為chrompack(或相當(dāng)品)，其余部分為poropak R，120～150目(或相當(dāng)品)。柱溫150℃等溫。進(jìn)樣溫度250℃。載氣為氮。流速80ml/min。檢測器用火焰電離型。 (7)計算：將測得的試樣中甲醇、乙醇和異丙醇峰面積與用1ml標(biāo)準(zhǔn)液取代試樣所測得的頂隙氣體的相應(yīng)峰面積比較，進(jìn)行定量。 7.硫酸甲酯鈉： (1)鉬酸鋇的制備：取鉬酸鈉(Na2MoO4.2H2O)29.0g和氯化鋇(BaCl2.2H2O)24.0g，分別用1000ml水溶解，將兩溶液加熱至70～80℃，然后將氯化鋇溶液緩慢地加入鉬酸鈉溶液，并不斷攪拌。俟沉淀全部沉降后，潷去液體，反復(fù)用70℃溫水洗滌、沉淀、潷干三次，每次10Oml。然后將沉淀溶于200mL 2 mol/L鹽酸液中，再用水稀釋至約1000ml，加溴百里酚藍(lán)試液(TS－56)1ml，混合。加熱至70～80℃，在攪拌下加入2mol/L氨液150ml，再用2mol/L氨液滴至青色終點。潷去液體，潷出液使經(jīng)布氏漏斗過濾，沉淀用水洗滌三次，每次用水100ml，再用水l00ml與沉淀混合后倒入上述布氏漏斗過濾。濾餅用水洗滌數(shù)次，在110℃下干燥過夜，備用。 (2)緩沖液：取硼酸31.0g和氯化鈉8.55g，用水溶解并定容至1000ml。 (3)硫酸鈉溶液：取無水硫酸鈉100.0mg，盛于100ml容量瓶中，用水溶解并定容。 (4)試樣液的制備：取試樣5.00g放入一100ml燒杯，加纖維素粉約5g，充分混合后移入一22×80ritm的抽提殼筒中，用棉花塞住殼筒后放入連續(xù)抽提器，在蒸汽浴上抽提過夜，所用溶劑為按3：1比例混合的甲醇－氯仿液100ml。在所得抽提液中加碳酸鋇和碳酸氫鈉各500mg，用中等速度振搖1h。經(jīng)濾紙濾入一125ml的長頸燒瓶，用氯仿洗滌抽提液盛器和漏斗兩次，每次10ml，以保證和預(yù)防任何固體物質(zhì)進(jìn)入濾液。如出現(xiàn)渾濁，則需重新過濾。燒瓶中加入玻璃珠后在蒸汽浴上將濾液蒸發(fā)至干，冷卻。用10ml硝酸和1mL 70%的高氯酸沿?zé)克谋诹飨�，然后用高溫蒸發(fā)，一直到燒瓶液面上的白色高氯酸濃煙消失為止。冷卻，用水10ml沿?zé)克谋诹飨�，�?.1%對硝基苯酚的甲醇液2～3滴，然后逐滴加入氫氧化銨，至開始出現(xiàn)黃色為止。再逐滴加入2%稀鹽酸，至黃色完全消褪，將溶液移入100ml容量瓶，加上述緩沖液10.0ml和水10ml，再加甲醇50.0ml，用水定容后混合。用移液管吸取該溶液20.0ml，放入一內(nèi)盛上述鉬酸鋇200mg的125ml圓錐燒瓶中，加塞，搖振1h，經(jīng)濾紙濾入一50ml圓錐燒瓶。用移液管取該濾液10.0ml，移入一50ml容量瓶，加水10ml，鹽酸7ml，10%硫氰酸鉀液3ml和丙酮15ml。充分．混合，在水浴上用60～70℃加熱30min。放冷，用水定容后混合。另用fig纖維素粉按上述方式進(jìn)行空白試驗。 (5)標(biāo)準(zhǔn)樣的制備：取上述已配制的硫酸鈉溶液1.0、2.0、3.0、4.0和5.0ml，分別放入五只100ml容量瓶中，各加70%高氯酸液1ml和0.1%對硝基苯酚的甲醇液2～3滴，然后逐滴加入氫氧化銨液至開始出現(xiàn)黃色為止。再逐滴加入2%鹽酸至黃色完全消褪，然后加入上述緩沖液10.0ml和甲醇50.0ml，加水定容，混合。其余制備過程與試樣液的制備法相同。 (6)操作：用分光光度計進(jìn)行測定，采用lcm的比色皿在460nm處分別測定五只標(biāo)準(zhǔn)樣和一只試樣，同時進(jìn)行空白樣測試。根據(jù)五只標(biāo)準(zhǔn)樣的吸光度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后按每1.0ml硫酸鈉液相當(dāng)于0.0188%甲基硫酸鈉的比值，在坐標(biāo)圖上標(biāo)出與硫酸鈉量相對應(yīng)的甲基硫酸鈉百分率坐標(biāo)值。最后根據(jù)試樣的吸光度求出5g果膠試樣中所含甲基硫酸鈉的百分率。或用高效液相色譜儀測定。 |
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