2.熔點：42.35℃。沸點：213℃。相對密度1.814。無臭，但有辛辣收斂性酸味，有腐蝕性。能與水或乙醇混溶，易吸收空氣中的濕氣。85%的磷酸相對密度1.69。

    方法二：
    工業(yè)生產(chǎn)方法有濕法和熱法。前者制得磷酸濃度較低，而且含雜質(zhì)較多，需要進行凈化。如以酮-醇混合物為萃取體系精制濕法磷酸，經(jīng)萃取-洗滌-反萃取和鋇鹽沉淀凈化的工藝流程，已生產(chǎn)出合格的85%工業(yè)磷酸。后者制得磷酸濃度和純度都高，但耗電量大、投資和成本較高。

    1.濕法是用酸分解磷礦石制得。此法分為硫酸法、鹽酸法、硝酸法和硫酸氫銨法。常用為硫酸法。硫酸法由于反應溫度和制得磷酸濃度不同，在磷酸水溶液中硫酸鈣晶體有三種不同形式，按其生產(chǎn)工藝分為"二水物"流程、"半水物"流程、"無水物"流程，近年還出現(xiàn)"半水-二水物"流程和"二水-半水物"流程等。濕法(硫酸法)二水物流程將磷礦石粉碎至80~100目后，加入萃取槽，再加人淡磷酸和返酸以維持料漿的液固比為(2.5~3.5):1(重量比)，并調(diào)節(jié)磷酸濃度。把硫酸按理論量的102%~104%加入萃取槽，與磷礦粉于75~85℃進行萃取反應4～8h。反應后的料漿經(jīng)過濾，濾液即為磷酸，濃度一般在20%~25%P₂O₅，其中一部分返回萃取槽調(diào)節(jié)液固比，另一部分送去蒸發(fā)濃縮，制得磷酸成品。其Ca₅F(PO₄)₃+5H₂SO₄+10H₂O→3H₃PO₄+5CaSO₄+2H₂O+HF↑濾渣經(jīng)多次洗滌后排出，其磷石膏用于制造硫酸的原料，洗液返回萃取槽用。

    2.熱法熱法磷酸的生產(chǎn)有酸冷流程、水冷流程和噴射除霧流程，現(xiàn)分述如下：
    酸冷流程將黃磷在熔磷槽內(nèi)熔化成液體，經(jīng)磷噴嘴送人燃燒水合塔，同時用壓縮空氣(一次空氣)將磷霧化，使磷氧化燃燒生成五氧化二磷。為了使磷氧化完全，在塔頂還需補充二次空氣。在塔頂沿塔壁淋灑30~40℃的循環(huán)磷酸，使五氧化二磷氣體冷卻，同時與水合成磷酸。排出的氣體進入電除霧器以回收磷酸，再經(jīng)冷卻至30~40℃后，大部分作循環(huán)磷酸返回燃燒水合塔，小部分作磷酸成品。其P₄+5O₂→2P₂O₅；P₂O₅+3H₂O→2H₃PO₄水冷流程將黃磷熔化后，用泵把液態(tài)磷送人燃燒室，同時用壓縮空氣使磷霧化，并補充二次空氣，使磷在燃燒室內(nèi)進行氧化。產(chǎn)生氣體溫度為800℃左右，在室外用水冷卻，使壁溫保持80~125℃。從燃燒室出來的氣體進入石墨制的氣體冷卻器，氣體經(jīng)冷卻至80℃時進入水合塔，在塔中分三層噴水冷卻，并水合成磷酸成品。尾氣冷卻至100℃以下，經(jīng)電除霧器排入大氣。

    噴射除霧流程將液態(tài)黃磷經(jīng)磷噴嘴送入燃燒水合塔，同時用壓縮空氣使磷霧化，燃燒生成的五氧化二磷立即與水形成磷酸酸霧。將酸霧經(jīng)熱交換器冷卻后被噴射除霧器吸入，酸霧在噴射器喉部碰撞，凝集成大顆粒后在旋風分離器內(nèi)回收，配制成85%H₃PO₄，制得磷酸成品。

    方法三：
    將沉淀劑氫氧化鋇緩慢加入裝有粗磷酸的降硫罐，攪拌加熱至95℃，并維持20min后放入陳化罐，陳化 26d左右。下層濁液經(jīng)過濾回收磷酸，上層清液加熱至85℃泵入除砷填充塔的塔頂，從塔底通入H₂S氣體。過剩的尾氣從塔頂導入NaOH溶液中和槽，帶有懸浮塊的磷酸液漿從塔底出料，進入凝聚罐，并加熱至90℃，后經(jīng)過濾罐、調(diào)節(jié)罐(維持溫度80℃)，再入吸附罐。吸附罐的溫度控制在80℃，加入活性炭、硅藻土進行攪拌吸附1h。最后進入濾漿罐，維持55℃過濾后即得食品級磷酸。

    方法四：
    重結(jié)晶法將工業(yè)磷酸用蒸餾水溶解后，把溶液提純，除去砷和重金屬等雜質(zhì)，經(jīng)過濾，使濾液符合食品級要求時，濃縮，制得食用磷酸成品。

    方法五：
    三氯氧磷法將工業(yè)級三氯氧磷經(jīng)蒸餾提純后與高純水反應，調(diào)到所需濃度后便生成磷酸，再用冷凍結(jié)晶法提純，并用微孔濾膜過濾除去塵埃顆粒，制得無色透明的BV-1級磷酸。

    2.雜質(zhì)含量：
         雜質(zhì)                  BV-Ⅲ級          MOS級
還原高錳酸鉀物質(zhì)(以O計)       10×10^-6        50×10^-6
揮發(fā)酸                        10×10^-6        10×10^-6
氯化物(Ct)                     1×10^-6         1×10^-6
硝酸鹽(NO₃)                    5×10^-6         5×10^-6
硫酸鹽(S0₄)                   10×10^-6        20×10^-6
鋁(Al)                       300×10^-9
砷(As)                        50×10^-9       0.5×10^-6
鋇(Ba)                       100×10^-9
鎘(Cd)                       450×10^-9         5×10^-6
鈣(Ca)                         1×10^-6        20×10^-6
鉻(Cr)                       200×10^-9
鈷(Co)                        50×10^-9
銅(Cu)                        20×10^-9         5×10^-6
金(Au)                       150×10^-9
鐵(Fe)                        50×10^-9        10×10^-6
鉛(Pb)                       300×10^-9         5×10^-6
鋰(Li)                        50×10^-9
鎂(Mg)                       100×10^-9        10×10^-6
錳(Mn)                        10×10^-9        50×10^-6
鎳(Ni)                        50×10^-9        50×10^-6
鉀(K)                        450×10^-9        50×10^-6
鈉(Na)                       100×10^-9        10×10^-6
鍶(Sr)                       100×10^-9
鈦(Ti)                       300×10^-9
釩(V)                         10×10^-9
鋅(Zn)                       400×10^-9        10×10^-6

3.毒性與防護：
    磷酸是二級無機酸性腐蝕品，對皮膚有強刺激性。操作時應戴好防護用具。

4.包裝及貯運：
    選擇化學穩(wěn)定性好的聚乙烯瓶，在超凈環(huán)境下進行洗瓶及分裝，按一般腐蝕性液體貯運。

5.其它：
    1.類別：腐蝕物品。
    2.可燃性危險特性：遇H發(fā)孔劑可燃，受熱排放有毒磷氧化物煙霧。
    3.儲運特性：庫房通風低溫干燥，與H發(fā)孔劑、堿類分開存放。
    4.滅火劑：砂土、泡沫、水。

質(zhì)量指標：
    Ⅰ.GB 3149—92(強制性國標)
1．色度,號(GT-11-1)                       ≤20
2．含量(H₃PO₄)                         ≥85.0%
3．砷(以As計)                        ≤0.0001%
4．氟(以F計)                          ≤0.001%
5．重金屬(以Pb計)                     ≤0.001%
6．氯化物(以Cl-計)                   ≤0.0005%
7．硫酸鹽(以SO^2-₄計)                  ≤0.005%
8．易氧化物(以H3PO3計)                ≤0.012%

限量：
    GB 2760—2002：復合調(diào)味料、罐頭、可樂型飲料、干酪、果凍、軟飲料、含乳飲料，均GMP。

毒性：
    1．對人無中毒報告。濃溶液對皮膚有腐蝕作用。
    2．ADI 0～70mg/kg(以磷計的總磷酸鹽量，F(xiàn)AO/WHO，2001)。
    3．GRAS(FDA，§182.1073，2000)。
    4．LD₅₀1530mg/kg(大鼠，經(jīng)口)。

鑒別試驗：
    1．取試樣約0.5g，放于100ml燒杯中，加水10ml，酚酞試液(TS-167)1滴，用40g/LNaOH液調(diào)至中性，滴加10g/L硝酸銀溶液，應有黃色沉淀生成，該沉淀能溶于稀硝酸或氨水。
    2．磷酸試驗 陽性。取試樣數(shù)ml，加稀硝酸試液(TS-158)，中和。然后加等容量的鉬酸銨試液(TS-22)，溫熱。應有鮮黃色沉淀產(chǎn)生，該沉淀溶于稀氨試液(TS-13)。

含量分析：
    GB 3149—92方法
    1．混合指示劑 取0.1%百里酚藍溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V)，混合均勻。
    2．測定手續(xù)
    (1)重量法：
    亦稱仲裁法。取試樣5g(稱準至0.0002g)放于100ml燒杯中，加10ml鹽酸，蓋上表面皿，煮沸10min，冷卻后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，加10ml鹽酸，用水定容后，搖勻。取該溶液50ml放于500ml容量瓶中護再用水定容后，搖勻，是為試樣液。

    取試樣液20ml放于400ml燒杯中，用水稀釋至100ml，加喹鉬檸酮試液(TS-202)50ml，蓋上表面皿，在電熱板上加熱至杯內(nèi)溫度達72℃±5℃，保持半分鐘或在水浴中保溫至溶液分層(不能用明火加熱，不論在加試劑或加熱時都不能攪拌混勻，以免形成塊狀物)，冷卻過程中轉(zhuǎn)動3～4次。用預先在175～185℃(或240～260℃)恒重的4號玻璃坩堝過濾，先將上層清液過濾，沉淀用傾瀉法洗滌3～4次，每次約用水20ml，洗液通過坩堝過濾，然后將沉淀轉(zhuǎn)到玻璃坩堝中，繼續(xù)用水洗滌5～6次，置坩堝于175～185℃烘箱中烘45min(或240～260℃烘箱中烘15niin)，玻璃坩堝于干燥器中冷卻至室溫稱重。

    同測定手續(xù)，進行空白試驗。

    (2)容量法：
    按上述重量法測定手續(xù)進行至"……冷卻過程中轉(zhuǎn)動3～4次"，以下操作按下述測定手續(xù)進行。

    用鋪有濾紙、脫脂棉或紙漿的過濾器過濾，先將上層清液過濾，沉淀用傾瀉法洗滌3～4次，每次約用水25～30ml，然后將沉淀轉(zhuǎn)到過濾器上，繼續(xù)用水洗滌至無酸性(取約20Al洗出液，加一滴混合指示劑和1滴0.25mol/L的氫氧化鈉液，所呈顏色與處理同體積水所呈的顏色相近為止)。將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中，加不含二氧化碳的水100ml，攪勻沉淀，約加0.5ml/L氫氧化鈉標準液10ml，充分攪拌至沉淀溶解，加5滴混合指示劑，用0.25mol/L鹽酸標準液滴定，溶液由紫色變?yōu)槲ⅫS色時為終點。

    用同樣測定手續(xù)，進行空白試驗。

    本方法平行測定時允許誤差在0～2%以內(nèi)。

質(zhì)量指標分析：
    1．砷
    (1)試劑的制備
    ①二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液 取二乙基二硫代氨基甲酸銀1g，用0.5%吡啶溶解后定容至200ml，貯于密閉的棕色瓶中，避光，該溶液穩(wěn)定期為兩周。
    ②溴化鉀 溴酸鉀溶液 取溴化鉀20g和溴酸鉀5.2g，用少量水溶解后稀釋至100ml。
    ③氯化亞錫鹽酸溶液 取氯化亞錫40g溶于由25ml水和75ml鹽酸配成的混合液中。

    (2)測定
    方法一：二乙基二硫代氨基甲酸銀法(仲裁法)
    ①標準曲線的繪制：分別吸取0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml砷標準溶液(見GT-3中方法一；相當于砷的含量0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0μg)于6只砷發(fā)生瓶中，加1:1鹽酸20ml，再加水至40ml，加15%碘化鉀溶液2ml和氯化亞錫溶液2ml，攪拌后放置15min。

    分別取5ml二乙基二硫代氨基甲酸銀吡啶溶液到吸收管內(nèi)，連接到分光光度計或光電比色計的各部分，靜置15min，加5g鋅粒至砷發(fā)生瓶中，立即蓋好瓶蓋和吸收器，反應約45min，移去吸收器、混勻溶液。用分光光度計在波長540nm處，或光電比色計用相當波長的濾色片，以空白溶液作參比，測定各溶液的光密度，繪制濃度-光密度曲線。

    每次用新配制的二乙基二硫代氨基甲酸銀溶液和新的一批鋅粒時，都要重新繪制標準曲線。

    ②試樣測定：取試樣若干克(稱準至0.0002g，使所取試樣中的含砷量在1～20μg之間)于胂發(fā)生瓶中，加水稀釋至10ml，加1ml溴化鉀-溴酸鉀溶液，將胂發(fā)生瓶放在水浴中加熱，直至溶液釋放出的溴的黃色在5min內(nèi)不消失(不然將繼續(xù)加適量溴化鉀-溴酸鉀溶液)，再加1ml溴化鉀－溴酸鉀溶液，繼續(xù)在水浴上加熱直至溶液完全褪色，冷卻溶液至室溫，加1:1鹽酸20ml，用水稀釋至40ml，加15%碘化鉀溶液2ml，以下操作按本方法"①"的測定手續(xù)進行。

    本方法平行測定的允許誤差在0.00003%以內(nèi)。

    方法二：砷斑法(參見GT-3中方法二)
    取試樣2g(稱準至0.1g)于胂發(fā)生瓶中，加1:1鹽酸20ml，用水稀釋至40ml，加15%碘化鉀溶液2ml和氯化亞錫溶液2ml，搖勻后放置10min，加5g無砷金屬鋅，立即將已裝好醋酸鉛棉花及溴化汞試紙的玻璃管裝上，放置于25～30℃暗處1h，與砷標準溴化汞試紙顏色比較。

    砷標準的配制：吸取適量的砷標準溶液于廣口瓶中，與試樣同時同樣處理。

    為求得砷的含量，需配制一系列砷標準。

    2．氟：
    儀器見GT-15。
    (1)試劑
    ①琥珀酸緩沖液pH4.6。溶解5.9g琥珀酸[丁二酸(CH₂COOH₂)₂]在約300ml水中，用0.5mol/L氫氧化鈉溶液通過pH計調(diào)節(jié)至pH值為4.6。用水稀釋至500ml。
    ②茜素氨羧絡合劑：分析純。配制0.88g/L溶液。稱取0.44g茜素氨羧絡合劑懸浮于200ml水中，加少量0.5mol/L氫氧化鈉溶液直至固體剛好溶解，加50ml緩沖液，用pH計調(diào)節(jié)溶液pH值為4.5～4.8，用水稀釋至500ml，貯藏在0～50℃。
    ③硝酸鑭：分析純。配制0.86g/L溶液。溶解0.43g硝酸鑭[La(NO3)3·6H2O；在500ml水中。
    ④混合發(fā)色劑：使用前等體積混合茜素氨羧絡合劑溶液和硝酸鑭溶液。
    ⑤氟標準溶液：即1ml含0.002mg氟。將氟化鈉于105℃下烘2h，于干燥器中冷卻后，按GB 602-77第二章第19條配制。使用前用水稀釋50倍。

    (2)測定
    ①標準曲線的繪制：分別吸取0、2.5、5.0、7.5、10.0、15.0、20.0ml氟標準溶液(相當于氟含量0、5.0、10.0、15.0、20.0、30.0、40.0μg)于7只50ml容量瓶中，各加水至20ml，然后加0.1ml酚酞試液(TS-167)，用0.2mol/L氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至桃紅色，再加0.02mol/L硝酸溶液使褪色，加5ml緩沖液，10ml混合發(fā)色劑和10ml丙酮，用水稀釋至刻度，混勻。放置20min后，用分光光度計在波長620nm或光電比色計用相當波長的濾色片，以空白溶液作參比，測定各溶液的光密度。繪制濃度－光密度曲線。

    ②試樣測定：稱取試樣45g(稱準至0.1g)，置于蒸餾瓶(250ml三頸圓底燒瓶，分餾柱長120mm)中，加0.75g二氧化硅，用約5ml水沖洗蒸餾瓶內(nèi)壁，加數(shù)ml甘油在溫度計套管內(nèi)，將蒸餾瓶與水蒸氣發(fā)生器(容量約3000ml的廣頸燒瓶)和冷凝器連接。

    在500ml容量瓶中放入40ml水和0.2mol/L氫氧化鈉溶液10ml，用以收集蒸餾液。

    加熱蒸餾瓶和水蒸氣發(fā)生器，不要立即通水蒸汽到蒸餾瓶中，直到蒸餾瓶中溶液達到138～139℃時才通入水蒸氣。蒸餾時溫度維持在139℃±3℃。

    收集約400ml餾出液后，停止蒸餾，用水稀釋至刻度。

    吸取一定量餾出液(使氟含量小于40μg)，體積不大于20ml，放于50ml容量瓶中。若有必要，加入一定量水使體積為20rnl。以下操作按上述"①標準曲線繪制"的測定手續(xù)進行。

    本方法平行測定的允許差數(shù)在0.0002%以內(nèi)。

    3．重金屬：
    取試樣5g(稱準至0.1g)，于50ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，取30ml該試樣液于50ml比色管中，加10%氨水中和至中性，冷卻，用水稀釋至40ml，加0.5ml冰乙酸，10ml新制備的飽和硫化氫水，搖勻，放置10min，與鉛標準比色液比色。

    鉛標準比色液的配制 吸取10ml試樣液，加適量的鉛標準溶液(TS-128)，稀釋至30ml，以下與同體積試樣同時同樣處理，為求得重金屬鉛的含量，需要配制一系列的鉛標準比色液。

    4．氯化物：
    取試樣5g(稱準至0.1g)于25ml比色管中，用水稀釋至約20ml，加2mL5mol/L硝酸和1mL0.1mol/L硝酸銀溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，與氯化鈉標準比濁液比濁。

    氯化鈉標準比濁液的配制：吸取適量的氯化鈉標準溶液(0.01mg氯/ml；參見GT-8)，與試樣同時同樣處理。為求得氯化物的含量，需要配制一系列氯化鈉標準比濁液。

    5．硫酸鹽：
    取試樣5g(稱準至0.1g)于50ml容量瓶中。用水稀釋至刻度，搖勻。取10ml該試樣液于25ml比色管中，加5mL95%乙醇和1mL3mol/L鹽酸，在不斷搖動下滴加3mL25%氯化鋇溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置10min，與硫酸鹽標準比濁液比濁。

    硫酸鹽標準比濁液的配制：吸取適量的硫酸鈉標準溶液(0.01mg硫酸根/ml)，與試樣同時同樣處理。為求得硫酸鹽含量，需要配制一系列硫酸鹽標準比濁液。