| CAS Number:7585-39-9 基本信息 | |
| 中文名:84845 | β-環(huán)糊精 |
| 英文名:65021 | b-Cyclodextrin |
| 別名: | Cycloheptaamylose(7CI); 2,4,7,9,12,14,17,19,22,24,27,29,32,34-Tetradecaoxaoctacyclo[31.2.2.23,6.28,11.213,16.218,21.223,26.228,31]nonatetracontane,b-cyclodextrin deriv.; BW 7; BW 7(polysaccharide); Betadex; Cavamax W 7; Cavatex W 7MCT; Celdex B 100; Celdex B100H; Celdex B 100z; Celdex N; Cibatex OC-CLD; Cyclodextrin Beta W 7M1.8; Cycloheptaglucan; Cycloheptaglucosan; Cyclomaltoheptaose; Dextrin, b-cyclo; Dexy Pearl 100; Kleptose; Kleptose B; NSC 269471; NSC 314334; Rhodocap N; Rindex B; Ringdex B; RingdexBL; Schardinger b-dextrin; Stereoisomer of5,10,15,20,25,30,35-heptakis(hydroxymethyl)-2,4,7,9,12,14,17,19,22,24,27,29,32,34-tetradecaoxaoctacyclo[31.2.2.23,6.28,11.213,16.218,21.223,26.228,31]nonatetracontane-36,37,38,39,40,41,42,43,44,45,46,47,48,49-tetradecol; b-Cycloamylose; b-Cycloheptaamylose; b-Dextrin |
| 分子結(jié)構(gòu): |
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| 分子式: | C42H70O35 |
| 分子量: | 1134.98 |
7585-39-9 | |
| EINECS登錄號: | 231-493-2 |
| 物理化學(xué)性質(zhì) | |
| 性質(zhì)描述: | β-環(huán)糊精(7585-39-9)的性狀： 1.β-環(huán)糊精是由七個D-吡喃葡萄糖基單位以α-1，4-鍵組合的非還原性環(huán)狀多糖。 2.其外觀呈白色或幾乎白色的結(jié)晶固體或結(jié)晶性粉末狀，實際上無臭，略有甜味。 3.熔點：298℃；水溶性：18.5G/L(25℃)。 |
| 安全信息 | |
| 安全說明: | S26：萬一接觸眼睛，立即使用大量清水沖洗并送醫(yī)診治。 S36：穿戴合適的防護服裝。 |
| 危險類別碼: | R36/37/38：對眼睛、呼吸道和皮膚有刺激作用。 |
| 其他信息 | |
| 產(chǎn)品應(yīng)用: | β-環(huán)糊精(7585-39-9)的用途： β-環(huán)糊精具有消除與掩蓋特殊臭味；提高與改良食品組織結(jié)構(gòu)；減輕與除去苦澀味道；抗氧化；保持與改善風(fēng)味等作用。可用于包接食品香精：使其不易揮發(fā)。包接天然色素、維生素等使其穩(wěn)定易溶。消除水產(chǎn)品、畜產(chǎn)品、乳制品、大豆制品等的特殊臭味。減輕咖啡、可可、巧克力、柑橘汁中的苦味。摜奶油、冰淇淋、調(diào)味醬、干酪等的乳化穩(wěn)定劑。改善速溶飲料、食品等的質(zhì)量。制造粉末油脂、粉末酒等。增強蛋白起泡作用。包接防腐劑，增強防腐效果。橘汁中加入0.5%，加熱至90℃溶解后冷至室溫，可包埋由橙皮苷所引起的苦味和白色沉淀。 β-環(huán)糊精可作乳化穩(wěn)定劑和增稠劑。B-CD疏水性的空穴結(jié)構(gòu)可以包合易揮發(fā)的香料，掩蓋和消除臭味，提高天然色素的穩(wěn)定性，增大難溶物質(zhì)的溶解度。我國規(guī)定可用于湯料，最大使用量100g/kg；在烘烤食品中最大使用量2.5g/kg。 環(huán)糊精在環(huán)狀結(jié)構(gòu)的中心具有空穴，內(nèi)部有-CH-與葡萄糖甙結(jié)合的氧原子，呈硫水性，葡萄糖2位、3位和6位的-OH基呈親水性，可通過微弱的范德華力將其他分子絡(luò)合成包接物。能被環(huán)糊精包接的物質(zhì)很多，包括稀有氣體、鹵素、染料、香料、藥物、食品、農(nóng)藥和防腐劑等。包接后，其穩(wěn)定性、揮發(fā)性、溶解性、反應(yīng)性都有所改善。環(huán)糊精的這種特殊作用，使它成為具有廣泛應(yīng)用價值的包接材料。 使用方法： 1.在醫(yī)藥工業(yè)中的用途：利用環(huán)糊精能與藥物生成包接物(包囊化)，可以使(1)不穩(wěn)定的藥物穩(wěn)定化；(2)潮解性、粘著性或液體藥物粉末化；(3)難溶性或不溶性藥物可溶化(增溶)等。 2.在農(nóng)藥工業(yè)中的用途：環(huán)糊精包接穩(wěn)定化，某些農(nóng)藥則可耐貯存及提高殺蟲效力。 3.在食品工業(yè)中的用途：環(huán)糊精用于食品工業(yè)，具有下述作用：(1)特異臭味的消除與掩蓋；(2)食品組織結(jié)構(gòu)的提高與改良；(3)苦澀味道的減輕與除去；(4)抗氧化作用；(5)風(fēng)味的保持與佳化。 4.在日用化學(xué)工業(yè)方面的用途：在化妝品制造中也可用環(huán)糊精作乳化劑及品質(zhì)改良劑。它還具有脫臭(如除口臭)與防腐作用、可用于牙膏、牙粉的制造。 5.其他用途：在環(huán)境保護中可作為一種含油污水的處理劑。環(huán)糊精的水溶液用來清洗油槽，并可回收處理其廢液，得到燃料油。 6.環(huán)糊精在化學(xué)領(lǐng)域的用途：環(huán)糊精是一種有價值的化學(xué)試劑。當存在它的時候，熒光色素的熒光強度會顯著增大，故可用于蛋白質(zhì)、氨基酸的分析；還可用它來分離長鏈有機化合物、外消旋體等。此外由環(huán)糊精制成的吸附劑能用作色譜分析的吸附。 |
| 生產(chǎn)方法及其他: | β-環(huán)糊精(7585-39-9)的制備方法： 方法一：以馬鈴薯、玉米、小麥等加工的淀粉為原料，經(jīng)下列過程可得環(huán)糊精：淀粉懸浮液[70-80℃液化][60℃與乙醇反應(yīng)]、加熱失活、過濾、濃縮干燥。 方法二：以直鏈淀粉為原料。高濃度的。淀粉懸浮液于80～85℃下、在環(huán)糊精葡萄糖轉(zhuǎn)位酶(CGT酶)的作用下先液化成低黏度淀粉，再在65℃和pH值8.5的條件下進一步轉(zhuǎn)化為環(huán)糊精。反應(yīng)物中約含α-CD31.5%、β-CD13.4%、γ-CD7.8%和其他糊精47.3%。反應(yīng)物濃縮后β-CD由于溶解度小易于結(jié)晶析出，結(jié)晶含有99%的β-CD。粗結(jié)晶經(jīng)脫色、重結(jié)晶得成品。 方法三：以土豆、玉米、小麥等加工的淀粉為原料，經(jīng)一種堿性淀粉酶(CGT-ase，由B.macPmnfe產(chǎn)生)作用，過濾、濃縮可得飴狀產(chǎn)品，亦可再經(jīng)噴霧干燥得粉狀產(chǎn)品。 方法四：淀粉水解后經(jīng)環(huán)糊精轉(zhuǎn)葡萄糖酶作用后將β-環(huán)糊精純化而得。純化作用由β-環(huán)糊精與含有雜質(zhì)化合物的溶劑分離后，將溶劑蒸汽汽提，然后作最后純化。 上下游產(chǎn)品信息： 下游產(chǎn)品：gamma-環(huán)糊精→紅曲色素→alpha-環(huán)糊精。 上游原料：D-無水葡萄糖→糊精→alpha-淀粉酶→超氧化物歧化酶→直鏈淀粉(限制性化學(xué)品禁止進出口060523)。 限量： GB 2760－96(g/kg)：烘烤食品2.5；湯料100。 鑒別試驗： 1.取試樣1g加水100ml；混勻后取1ml，加一滴三氯化烯，強烈振搖，應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀。 2.取試樣1g，加水100ml，混勻后聯(lián)1ml于自瓷板上，加1滴0.02mol/L碘液，顯淡黃色。 3.溶解性。微溶于冷水和乙醇，易溶于熱水(OT－42)。 4.紅外吸收作用：試樣分散于溴化鉀中，僅有少量最大吸收波長出現(xiàn)(與同樣分散的參比標準相比)，波數(shù)亦偏低。 5.高效液相色譜：試樣液的色譜主峰的滯留時間，應(yīng)與標準液在色譜中β環(huán)糊精者相似(制備方法見下述含量分析)。 含量分析： (1)流動相：取乙腈和水(65：35)的混合液，過濾并脫氣而成。 (2)內(nèi)標液：取甘油2.0g移入一100ml容量瓶中，用水定容后混勻。經(jīng)一0.45μm膜濾器過濾。新鮮時使用，或貯于冷凍柜中，用時于熱水中解凍后混勻。 (3)標準液的制備：準確稱取美國藥典級β環(huán)狀糊精的參比標準100mg，移入一10ml容量瓶中，用水稀釋、定容后混勻。新鮮時使用，或貯于冷凍柜中，用時于熱水中解凍后混勻。測定時取此液1.0ml與內(nèi)標液l.0ml混合而成。 (4)測試系統(tǒng)適用性用液的制備：準確稱取美國藥典級α－環(huán)狀糊精參比標準和美國藥典級β環(huán)狀糊精參比標準備50mg，移入一10ml容量瓶中，定容后混勻，經(jīng)一0.45μm膜濾器過濾。 (5)試樣液的制備：準確稱取β－環(huán)狀糊精試樣1g，移入一100ml容量瓶中，用水稀釋、定容后混勻，經(jīng)一0.45μm膜濾器過濾。測定時取本液1.0ml與內(nèi)標液1.0ml混勻。 (6)色譜系統(tǒng)：用裝有能保持在25℃恒溫的折射率檢測器的液相色譜儀，4.6mm×25cm的柱，柱中裝填有與氨基丙基硅氧烷(Alltech 35643；或等同品)相結(jié)合的10μm多孔硅膠，和一根含有某些填料的保護柱。柱溫維持在25℃±2℃，流速約2.0ml/min。色譜儀的系統(tǒng)適應(yīng)性和峰響應(yīng)值的記錄按下述操作進行：重復(fù)進樣的相對標準偏差應(yīng)不太于2.0%，α-環(huán)狀糊精和β環(huán)狀糊精表現(xiàn)出基線分離，它們的相對停留時間分別約為0.8和1.0。 (7)操作：分別將試樣制備液和標準制備液各約20μl注入色譜儀，記錄色譜圖，測出各主峰的響應(yīng)值。然后按下式算出所取試樣中β環(huán)狀糊精(C6H10O5)7部分的量(mg)：100c/(Ru/Rs)。其中，c為標準制備液中無水β－環(huán)狀糊精的濃度(mg/ml)，按美國藥典β環(huán)糊精參比標準的濃度用含水量(用水分滴定法測定)校正后確定；Ru和Rs分別由試樣制各液和標準制備液所得β環(huán)糊精峰對內(nèi)標峰的峰響應(yīng)比。 質(zhì)量指標分析： 1.鉛：準確稱取試樣約5g，加硝酸30ml，加熱回流1h。取下回流冷凝器，將冷凝器裝接至另一燒瓶。繼續(xù)加熱并收集餾出的硝酸。將殘渣放冷。加水20ml后繼續(xù)冷卻。加正磷酸2ml，用水稀釋至100ml，然后用原子吸收法測定該溶液中的鉛含量。 2.甲苯： (1)甲苯原液：準確量取一定量(100mg或115.3μl)的甲苯，移入一100ml容量瓶中，用甲醇定容。每ml含甲苯1000μg。 (2)甲苯標準液：將甲苯原液用甲醇分別配制成含甲苯10、50、100、250和500μg/ml的五種標準液。 (3)、α，α，α－三氟甲苯原液 準確量取一定量(80mg或67.3μl)的α，α，α－三氟甲苯，移入一100ml容量瓶中，用甲醇稀釋后定容。每ml含α，α，α－三氟甲苯800μg。 (4)α，α，α－三氟甲苯標準液 將α，α，α－三氟甲苯原液用甲醇配制成含量分別為80，400和800μg/ml的三種標準溶液。作為代用標準。 (5)色譜系統(tǒng)：用一接有凈化和捕集裝置(見下述)的氣相色譜儀。色譜儀上裝有一光電離檢測器和30m×0.53mm內(nèi)徑的熔融石英空心管柱，柱中有1.5μm交聯(lián)鍵合的5%聯(lián)苯和95%二甲基聚硅氧烷(Rextek RTX－5，或等同品)作為固定相。用高純度的氦作為載氣。流速為20ml/min。柱溫按以下各階段進行：在40℃下保持2min，然后按20℃/min速度升至180℃，再在180℃下保持min。 (6)凈化和捕集裝置：用15×150mm普通試管作為試樣管的凈化器。用超高純氦以60ml/min流速凈化試樣15min。整個線路保持在100℃，使試樣的蒸氣流入凈化組件。捕集裝置由內(nèi)徑2.7mm和長30.5m的不銹鋼管組成，其中填裝有2，6－二琴基對氧化次苯多孔聚合物(Tenax，或等同品)。管中的填裝長度為24cm，中空段位于捕集柱的出口末端。在下次操作之前應(yīng)在190℃下烘烤5min以使捕集裝置恢復(fù)。 (7)操作： ①校準：將一空的凈化管裝入凈化裝置。用0.5mol/L氫氧化鈉裝滿一5 ml注射管，將此液注入10μg/ml的甲苯標準液準確5μl中。儀器開始操作(可自動進行)，先凈化15min，然后將捕集器在180℃下加熱3min。對每一種甲苯標準液和α，α，α－三氟甲苯標準液均重復(fù)此操作。按標準濃度(CS；μg/ml)所對應(yīng)的甲苯標準液和α，α，α－三氟甲苯標準液的檢測器響應(yīng)值(rs)繪制標準曲線。 ②測定：先制備試樣。準確稱取β環(huán)狀糊精試樣500mg和水楊酸約0.1g，移入一凈化管，再將凈化管裝入凈化裝置。在一裝滿0.5mol/L氫氧化鈉的5ml注射器中，加入400μg/ml的α，α，α－三氟甲苯標準液5μl。然后將注射器中的內(nèi)容物加入凈化裝置中的試樣內(nèi)，并按上述校準步驟開始操作。這一操作只有當所制各的試樣中代用標準的檢測器響應(yīng)值，在α，α，α－三氟甲苯標準曲線的±15 %以內(nèi)方能有效。然后按下式計算所取試樣中甲苯的濃度(μg/g；相當于mg/kg)： 5Cs/Ws 其中，Cs為根據(jù)制備的試樣所得甲苯的檢測器響應(yīng)值，按甲苯標準曲線所求得的甲苯濃度(μg/ml)，W為含量分析中所取β－環(huán)糊精試樣的質(zhì)量(g)。 3.三氯乙烯： (1)凈化和捕集裝置 該裝置應(yīng)按美國環(huán)境保衛(wèi)機構(gòu)凈化鹵化氫試驗法(方法601)中所述方法、使用。包括三部分：試樣凈化、捕集和解吸器。試樣的凈化是用一不小于3cm深的水柱，可接受5ml試樣，水柱和捕集器之間在液面上的氣體空間，其總?cè)莘e不超過15ml。凈化氣體以細小分散氣泡通過水柱，氣泡的原始直徑應(yīng)小于3mm，從水柱底部引入時應(yīng)不大于5mm。捕集器長度不小于25cm，內(nèi)徑不小于2.67mm。裝填時所用吸附劑的最低長度(從捕集器入口開始)如下：2，6－二苯基氧化聚合物(TENAX GC，或等同品)7.7cm，硅膠7.7cm，椰子殼炭7.7cm。解吸器能將捕集器迅速加熱至250℃，這也是使用時的最高溫度。在使用前捕集器的裝配條件，：是在225℃下并以不低于20ml/min流速通入惰性氣體的條件下過夜。在使用的當天，規(guī)定捕集器在225℃下保持15min。 (2)標準溶液：準確稱取試劑級三氯乙烯50mg，移入一50ml容量瓶中，用甲醇稀釋、定容后混勻。 (3)稀標準液：在五只50ml容量瓶中，準確移入標準液0.5、1.0、2.0、3.0和5.0ml，再用水定容。這些稀標準液中所含三氯乙烯的相應(yīng)濃度為10.2、20.4、40.8、61.2并102ng/μl。 (4)色譜系統(tǒng)：將凈化和捕集裝置接于一裝有火焰離子檢測器的氣相色譜儀上。該氣相色譜儀裝有30m×0.32mm直徑的毛細管柱，該柱涂有1μm厚的二甲基聚硅氧烷油(如DB－1，OV－1，或等同品)的膜。柱溫開始時在40℃下維持3min，然后以4℃/min速度逐步提高至220℃。檢測器溫度為280℃。載氣用氦，凈化氣體為氮，流速為40ml/min。 (5)操作：沿試樣凈化內(nèi)壁，正確引入每種稀標準液各20μl。按儀器說明書進行解吸。記錄各峰面積，再按峰面積響應(yīng)值相對于引人凈化器的三氯乙烯的質(zhì)量，繪制校準曲線。準確稱取試樣(W)約250mg，引入試樣凈化的多孔分配器中。按儀器說明書規(guī)定進行凈化并解吸。記錄三氯乙烯的峰面積，并按校準曲線讀取三氯乙烯的相應(yīng)質(zhì)量(X)。然后按下式算出三氯乙烯的含量： 三氯乙烯(mg/kg)＝X(ng)/W(mg) |
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